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標(biāo)題: 藥用片的一步式注塑成型 [打印本頁(yè)]

作者: 寂靜天花板 時(shí)間: 2015-11-9 12:31
標(biāo)題: 藥用片的一步式注塑成型
制藥行業(yè)約40%正在開(kāi)發(fā)的活性藥物成分（API）均微溶于水。與此同時(shí)，藥品的成本也在不斷攀升。因此，為了使更廣泛的人群能夠持續(xù)獲得藥物，有兩件事必將發(fā)生：該行業(yè)需要研發(fā)出新的經(jīng)濟(jì)型制造工藝，并通過(guò)新劑型確保這些微溶于水的API能被人體釋放和吸收。注塑成型為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)提供了一種全新的方式。

為了使API從固體口服劑型釋放出來(lái)、到達(dá)目標(biāo)位置并被吸收，首先必須溶解。提高溶解度的最佳方式是生成固體分散體。其中，API被嵌入用作賦形劑和增溶劑的水溶性聚合物基體。如今，固體分散體一般在熱熔擠出機(jī)中通過(guò)多步混煉工藝制備（圖1）。這些步驟包括賦形劑聚合物的加工、高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的API結(jié)晶以及非晶熔化系統(tǒng)的轉(zhuǎn)變。

聚合物和API混合物須經(jīng)過(guò)多個(gè)剪切和混合區(qū)的操作才能確保API的均勻摻入。為了成功進(jìn)行混合，通氣區(qū)也是必需的，因?yàn)榫酆衔锿ǔ＞哂懈叨葍捎H性，殘留水分需要從系統(tǒng)中去除。首先將擠出物制成料粒，然后將粒料重新研磨再進(jìn)入藥用片壓制生產(chǎn)線的下一個(gè)步驟。
以藥用聚合物為基
對(duì)于聚合物加工方面的專(zhuān)家而言，復(fù)雜的多工序操作會(huì)令他們想起經(jīng)典的熱固性加工工藝。與之相反，注塑成型具有將大部分獨(dú)立的加工步驟組成一個(gè)集成工藝的優(yōu)勢(shì)。這些知識(shí)以及廣闊的市場(chǎng)潛力（據(jù)一項(xiàng)研究估計(jì)，2017年的藥品支出將達(dá)到1.2萬(wàn)億美元，比2012高出22%）為藥物劑型的注塑成型提供了基礎(chǔ)設(shè)計(jì)動(dòng)力。研究項(xiàng)目的成員包括林茨約翰 • 開(kāi)普勒大學(xué)聚合物注塑成型技術(shù)和過(guò)程自動(dòng)化（IPIM）研究所和施韋特貝格的注塑機(jī)制造商恩格爾奧地利有限公司。
研究分為兩個(gè)步驟進(jìn)行。第一步目前正在全面展開(kāi)，而第二步（采用在線配混系統(tǒng)的一步式工藝）正處于初始階段（圖1）。項(xiàng)目實(shí)施為開(kāi)發(fā)團(tuán)隊(duì)帶來(lái)了許多挑戰(zhàn)：
■ 聚合物和API（均為粉末形式）的配量
■ 往復(fù)式螺桿塑化裝置上的混配
■ 賦形劑聚合物進(jìn)行吸濕
■ API均勻分布的藥用片脫模
■ 應(yīng)用過(guò)程模擬進(jìn)行分析
該項(xiàng)目對(duì)位于德國(guó)路德維希港的巴斯夫股份公司提供的Soluplus藥用聚合物進(jìn)行了研究。與同樣用于醫(yī)療技術(shù)的熱塑性塑料相比，Soluplus聚合物具有不太明顯的剪切稀化行為（粘度隨剪切速率的增加而減小）。該性能（圖2）對(duì)塑化過(guò)程的扭矩和模腔填充的注塑壓力要求更高。

Soluplus是一種聚乙烯醇己內(nèi)酰胺聚乙酸乙烯酯 - 聚乙二醇接枝共聚物，其主鏈由含一個(gè)或兩個(gè)接枝醋酸乙烯酯支鏈的乙二醇（PEG 6000）組成，并經(jīng)乙烯基己內(nèi)酰胺聚合而得。該API模型為非諾貝特，它是一種被歸類(lèi)為水溶性差的降脂劑。降脂API被用作血脂異常和預(yù)防心血管疾病的處方藥。
用于藥用片生產(chǎn)的六腔發(fā)酵模具
Soluplus和非諾貝特的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度均位于70-80℃之間。兩者在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度方面的相似性對(duì)固體分散體的制備來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。

針對(duì)這些研究，一個(gè)直徑13mm、高4mm的藥用片被定為藥物劑型。塑形在六腔注塑模具和連接澆口的自然平衡徑向流道系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。噴嘴一側(cè)有傳感器對(duì)模腔壓力進(jìn)行測(cè)量。各種聚合物API系統(tǒng)均通過(guò)全電動(dòng)注塑機(jī)進(jìn)行加工（型號(hào)：恩格爾e-mac 50/50），其鎖模力為500kN，并搭載一個(gè)配備18mm三節(jié)螺桿的往復(fù)式螺桿塑化裝置。

模擬過(guò)程記錄API的均勻分布
聚合物在著色時(shí)的目標(biāo)是使染料在部件的表面上均勻分布，而這通常關(guān)乎整個(gè)聚合物熔體在塑化期間的著色。在藥物劑型中，API在藥用片所有高度上的均勻分布代表著理想狀態(tài)。因此，均勻著色不僅合乎心意，而且極有必要。
通過(guò)基于CFD的流動(dòng)數(shù)值模擬（計(jì)算流體力學(xué)）（使用程序：Sigmasoft，生產(chǎn)商：Sigma Engineering GmbH，德國(guó)亞琛；OpenFoam，生成商：OpenCFD Ltd.，英國(guó)伯克郡布拉克內(nèi)爾），往復(fù)式螺桿塑化裝置在動(dòng)態(tài)剪切和混合區(qū)以及塑形過(guò)程中的API分布均可根據(jù)輸入的工藝參數(shù)進(jìn)行模擬。
API分布分析之后是填充模擬，模擬結(jié)果對(duì)以下問(wèn)題作出了回答：
■ API分布如何受模腔填充過(guò)程中不同注塑流速的影響——從歧管系統(tǒng)的澆口襯套開(kāi)始？
■ 填充過(guò)程結(jié)束后，每個(gè)藥用片含多少API（百分比）？
■ API如何在所有模腔中均勻分布？
借助于香農(nóng)熵S，每個(gè)模腔的均勻性得以確定。該指數(shù)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法來(lái)描述物質(zhì)的混合。它通過(guò)概率pJ和示蹤劑號(hào)cJ計(jì)算得出：

pj 表示為API示蹤劑存在于容器中的概率。藥用片被分成間隔1mm的多個(gè)虛擬平面。每個(gè)平面放置一個(gè)由一定數(shù)量象限組成的網(wǎng)格（此處為12），N 表示為同一平面內(nèi)活性示蹤劑的數(shù)量。
當(dāng)對(duì)不同注塑流速條件下的API分布進(jìn)行分析之后，三個(gè)同心環(huán)的流速（分別為5、10和15cm³/s）對(duì)比圖揭示了API示蹤劑在六個(gè)模腔的均勻分布。本文將每個(gè)橫截面檢測(cè)到的示蹤劑數(shù)量相加并列為百分比。因注塑流速變化產(chǎn)生的不同的流動(dòng)條件并不會(huì)對(duì)示蹤劑的分布產(chǎn)生嚴(yán)重影響。但是，API分布受到藥用片橫向澆注和模腔填充期間流動(dòng)條件的影響。

注塑過(guò)程結(jié)束時(shí)在四個(gè)不同的剖面（1、2、3、4mm藥用片厚度）測(cè)算出的香農(nóng)熵可被視作API分布均勻性的量度。四個(gè)剖面的當(dāng)量分布值表示為Se，極限值為2.5。橫截面的S值越接近極限值Se，則表示該橫截面上的API分布越均勻。本文研究的S值位于1和2之間的良好范圍內(nèi)。內(nèi)橫截面的值則稍小些。這一狀況可通過(guò)模腔的流動(dòng)條件和填充模式進(jìn)行說(shuō)明。

模擬結(jié)果的補(bǔ)充試驗(yàn)
該研究的另一個(gè)主要目的是在真實(shí)的注塑成型條件下對(duì)流動(dòng)模擬結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。第一步是使用填充10-30%API、直徑大約1mm的混配微料粒（見(jiàn)圖1開(kāi)發(fā)步驟I）。
開(kāi)發(fā)步驟II省略了混配過(guò)程。相反，混合了聚合物粉末（預(yù)混料）的API通過(guò)側(cè)向進(jìn)料器（制造商：Movacolor BV，荷蘭斯尼）被直接送入往復(fù)式螺桿塑化裝置的進(jìn)料區(qū)：聚合物-API系統(tǒng)的熔融混合在150-180°C的溫度條件下進(jìn)行，也即低于熱塑性塑料注塑成型的工作溫度。
模擬過(guò)程并不能證明其能夠按照理想的細(xì)節(jié)水平再現(xiàn)所有因素。因此，試驗(yàn)被用作模擬過(guò)程的一種補(bǔ)充，并輔助進(jìn)行評(píng)估。
開(kāi)發(fā)步驟II（采用在線配混系統(tǒng)的一步式注塑成型工藝）的實(shí)施帶來(lái)了以下新的挑戰(zhàn)：
■ 材料計(jì)量之前和計(jì)量過(guò)程的吸濕
■ 粉末的計(jì)量——必要時(shí)使用螺桿通道的疏松式送料進(jìn)行加工
■ 粉末混合物在配量過(guò)程中完整均勻的熔融
■ 因聚合物-API復(fù)合材料在模腔和澆口區(qū)域的粘稠的引起的脫模問(wèn)題
至此，該研究已證明利用一步式工藝通過(guò)Soluplus粒料和API粉末制造藥用片是切實(shí)可行的（標(biāo)題圖）。
解析觀點(diǎn)：釋放曲線提供信息
治療效果主要取決于釋放曲線，它可作為API填料的函數(shù)進(jìn)行研究（圖6）。因此，在當(dāng)前狀況下，API含量為10-30%的混配微料粒被用于藥用片注塑成型。

為了便于對(duì)配混粒料和注塑成型藥用片的釋放曲線進(jìn)行比較，將兩批產(chǎn)品分別溶于酸（pH值近似胃里的條件）。通過(guò)后續(xù)的API釋放色譜分離基本可以得出以下結(jié)論：
■ API填料對(duì)API釋放響應(yīng)幾乎沒(méi)有任何影響。這一結(jié)果適用于混配微粒料和注塑成型藥用片。
■ 由于微料粒的比表面積較大，其釋放速度也快得多。
■ 注塑成型藥用片能夠持續(xù)進(jìn)行API釋放，而這通常是治療劑量所要求的。此外，注塑成型藥用片比粉末壓片更不容易斷裂，原因之一是它在塑形過(guò)程中經(jīng)過(guò)更大程度的壓實(shí)。
合作開(kāi)發(fā)伙伴已開(kāi)發(fā)出經(jīng)濟(jì)有效的模具和注塑機(jī)概念，其目的是將這些研究成果轉(zhuǎn)化為藥品批量生產(chǎn)（每小時(shí)產(chǎn)量為20萬(wàn)片）。在這一方面，他們對(duì)配備完整的熱流道系統(tǒng)和128個(gè)模腔的注塑模具進(jìn)行了研究。
結(jié)語(yǔ)
研究結(jié)果表明，注塑成型在提高藥物劑型的生產(chǎn)效率和質(zhì)量方面擁有巨大的潛力。該方法使制造商能夠生產(chǎn)出API持續(xù)釋放的藥用片并降低破損風(fēng)險(xiǎn)。

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